沉降離心機沉降系數(shù)的測定原理

2021-02-03 14:24:14

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沉降離心機沉降系數(shù)的測定原理

就是在恒定的離心力場下測定樣品顆粒的沉降速度。因為樣品顆粒很小，不能直接看到它們的沉降運動，所以把離心時樣品顆粒的界面移動速度看作是樣品顆粒的平均沉降速度。通常使用Schlieren和吸收光學(xué)系統(tǒng)來記錄界面沉降圖。在沉降圖中樣品界面一般表現(xiàn)為一個對稱的峰，峰的高點代表界面位置。通常沉降系數(shù)測量精度為±2%,但是如果面界圖型表現(xiàn)為不對稱峰型，或希望沉降系數(shù)測量精度達到±1%或更小的情況時，按峰的高點作為界面位置就不夠了這時應(yīng)該使用二階距法計算界面位置。

沉降離心機

分析池與平衡池平衡重量，使平衡池比分析池輕0.5g以內(nèi)，然后分別裝入分析轉(zhuǎn)頭。分析轉(zhuǎn)頭裝于分析離心為什么，關(guān)轉(zhuǎn)動腔，抽真空。開 Schlieren光光源，選擇工作速度一60000轉(zhuǎn)/分，離心室溫。轉(zhuǎn)動腔達到真空后離以機開始運轉(zhuǎn)加速，此時在觀察窗口可以看到離心圖型。達到工作速度后即為恒速離心。待看到樣品峰的尖端后即可以6分鐘間隔照相，共照6張。照完相即可關(guān)機，取出樣品液，清理轉(zhuǎn)頭和分析池。照相用強反差顯影沖洗后即得Schlieren光路沉降圖形照片。

沉降系數(shù)測定是分析離心機主要的用途。通常只需要幾十毫克甚至幾十微克樣品，配制成1~2毫升溶液，裝入分析池，以幾小時的分析離心，就可以獲得一系列的樣品離心沉降圖。根據(jù)沉降圖可以作樣品所含組分的定性分析，亦可以測定各組分的沉降系數(shù)和估計分子大小，作樣品純度檢定和不均一性測定，以組分的相對含量測定。